微反应量热仪的安装与规范操作是确保其测量准确性、灵敏度与长期稳定性的关键。本指南概述了主要步骤与注意事项。 一、安装准备与环境要求
设备应安装在符合要求的环境中。环境温度应稳定，避免剧烈波动与直射阳光。工作台需稳固、水平，具备足够的承重能力与操作空间，并能有效隔离外部振动。设备应远离强电磁干扰源、热源及通风口。供电电源需稳定，建议配置不间断电源。准备好设备运行与样品测试所需的各类气体、冷却水等辅助设施，并确保其纯度、压力与流量符合技术规格。
开箱后，对照清单检查主机、测量单元、控制单元、软件及附件是否齐全、完好。仔细阅读操作手册。安装前，操作人员应接受相关培训，了解设备基本原理、安全规范与应急程序。
二、机械安装与系统连接
将主机平稳放置在已调平的工作台上。按照手册指导，小心安装测量核心部件。对于使用微量反应池的设备，需精确安装反应池、参比池、加热器、温度传感器等。连接所有必要的管路，包括样品进样管路、清洗管路、气体供应管路与冷却水管路。所有连接需确保密封可靠，无泄漏。管路材质需与待测样品及溶剂兼容。
连接电源线、控制单元与计算机的数据线。连接温度控制单元、搅拌控制单元。检查所有电气连接的牢固性。对于需要高真空或特殊气体保护的设备，需按手册要求连接真空系统与气体纯化管路。
三、系统初始化与校准
在连接所有外围设备后，接通电源。启动控制计算机与仪器控制软件。按照软件提示，进行系统初始化与自检。初始化过程可能包括机械部件复位、传感器检测等。
校准是保证数据准确的核心步骤。通常需执行温度校准与热流校准。
温度校准：使用高精度温度计或标准温度传感器，对仪器的温度测量系统进行多点校准，确保其显示温度与实际温度一致。
热流校准：这是微反应量热仪关键的一步。通常使用已知准确热效应的标准物质进行。通过将标准物质引入反应池或使用电校准器施加已知功率，运行标准测试程序，仪器软件将建立热流信号与真实热效应之间的定量关系。校准应在计划使用的温度范围与量热范围内进行。校准记录需妥善保存。
四、样品测量标准操作
样品准备：精确称量样品与参比物。样品量需在仪器检测限与线性范围内。确保样品与溶剂、反应物兼容，且不会腐蚀或堵塞反应池与管路。
系统准备与基线稳定：将样品与参比物分别装入反应池与参比池。密封反应池。设置初始温度、扫描速率或恒温条件。启动温度控制与搅拌，使系统在起始条件下充分平衡，直至热流基线平稳。
开始实验：启动数据记录。对于等温滴定实验，按设定程序注入滴定剂。对于动态扫描实验，开始以恒定速率升/降温。实验过程中，监控热流曲线与温度曲线。
数据采集与分析：软件实时记录热流、温度、时间等数据。实验结束后，使用分析软件对热流曲线进行积分、基线校正，计算反应焓变、转化率、动力学参数等。
清洁与关机：实验完成后，立即使用兼容的溶剂清洗反应池、进样管路，防止样品残留或结晶堵塞。按照手册要求进行关机操作，通常包括停止加热、停止搅拌、关闭气体、关闭软件、关闭主机电源。保持系统清洁干燥。
五、日常维护
定期检查密封件、管路连接。定期执行空白实验检查基线稳定性。根据使用频率，定期重新校准，特别是当更换关键部件或测量结果出现系统性偏差时。遵守所有化学品操作与废弃的安全规范。
